• :
Томское
время
23 ноября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-09/04 Определение мышьяка в воде

ФР.1.31.2004.01324 ПНД Ф 14.1:2:4.223-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации общего мышьяка, мышьяка (V) и мышьяка (III) в водах питьевых, природных, минеральных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-09/04 от 17.09.2004 г.)

Назначение

Методические указания МУ 31-09/04 устанавливают методику выполнения измерений концентрации общего мышьяка, массовых концентраций мышьяка (III) и мышьяка (V) в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01324.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером:  ПНД Ф 14.1:2:4.223-06.
Методические указания МУ 31-09/04 могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As.

Преимущества методики определения мышьяка на анализаторе ТА-Lab

  • Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
  • Высокая чувствительность анализа: возможно определение мышьяка в пробах на уровне 1/50-1/100 ПДК.
  • Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - 0,2 мл серной кислоты, 0,2 мл насыщенного раствора сернокислого гидразина и 6 мл насыщенного раствора сульфита натрия.
  • Время подготовки проб – (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
  • Процедура анализа и подготовки проб подробно описана в методических указаниях, что позволяет избежать потерь мышьяка при подготовке проб.
  • Возможно определение как валового содержания мышьяка, так и раздельное определение наиболее токсичной формы мышьяка – мышьяка (III).

Диапазоны измерений содержания форм мышьяка в водах

Определяемая форма

Диапазон измерений, мг/дм3

Общий мышьяк От 0,0020 до 0,50 вкл.
Мышьяк (III) От 0,0020 до 0,20 вкл.
Мышьяк (V) От 0,0020 до 0,20 вкл.

Метод измерений

Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк (III); электронакопление проводится в форме As (0) на золото-углеродсодержащем электроде при потенциале минус 1,6 В; аналитический сигнал получают в результате электрохимического окисления As (0) до As (III) при изменении потенциала от минус 0,6 В до плюс 0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале минус (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As (III) в анализируемый раствор.
Общую концентрацию мышьяка определяют после восстановления соединений As (V) до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым при упаривании пробы в присутствии серной кислоты.
Для определения содержания в воде As (V) пробу упаривают досуха с добавлением концентрированной соляной кислоты. Сухой остаток выдерживают в муфеле при температуре свыше 450 °С. При этом соединения As (III) улетучиваются. Сохранившийся в пробе As (V) восстанавливают до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым в присутствии серной кислоты, после чего проводят определение As (III) в минерализате.
Массовую концентрацию As (III) определяют как разницу общей концентрации мышьяка и массовой концентрации As (V).

Применяемые электроды

При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений 

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входит в  комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)

Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 

Менее 0,05 мкл
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч. Используют при подготовке проб  0,2 мл
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 Используют при подготовке проб  Не более 12 мг
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора 7,44 мкг
(2 мл 0,01 М раствора)
Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77  Используют для приготовления фонового раствора Не более 3 г
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.