• :
Томское
время
19 марта 2024
Заказать
звонок

МУ 31-13/06 Определение селена в воде

ФР.1.31.2006.02429 ПНД Ф 14.1:2:4.235-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации селена в водах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-13/06 от 10.03.2006)

Назначение

Методические указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений массовых концентраций селена в минеральных, питьевых, природных и сточных водах, водных технологических растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02429
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.235-06.   

Преимущества методик определения селена в воде на анализаторе ТА-Lab

  • Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
  • Высокая чувствительность анализа.
  • Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

Диапазон измерений содержания селена в воде

Методические указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений содержания селена в диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,05 мг/дм3. Если содержание селена в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление анализируемой пробы.

Метод измерений

Содержание селена в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы.
Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы.
Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В.
Содержание селена находят методом добавки аттестованной смеси селена (IV).

Применяемые электроды

При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод
Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена. 
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012

Используемые реактивы 

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена (IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входит в комплект электродов для определения селена. Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании)

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. 

0,9 мл
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77 Используют при минерализации пробы  0,2 мл
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 Используют при минерализации пробы  14,4 мг
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.

Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.