Назначение
Методические указания МУ 31-18/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций водорастворимых, кислоторастворимых и подвижных форм никеля и кобальта, а также их валового содержания в почвах, тепличных грунтах, илах, донных отложениях, сапропелях и твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03301.
Преимущества методики определения никеля и кобальта на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Малый расход реактивов.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазоны измерений содержания никеля и кобальта
|
Элемент |
Диапазон измерений, мг/кг |
|---|---|
| Никель | От 0,20 до 200 вкл. |
| Кобальт | От 0,40 до 200 вкл. |
Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем приготовления вытяжки и ее дальнейшей минерализации с последующим анализом раствора минерализованной вытяжки методом инверсионной вольтамперометрии.
Метод измерений основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля(II) и диметилглиоксимата кобальта(II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов.
Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) Ni и Co соответственно равны: минус (1,1±0,1) В и минус (1,2±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора и раствора пробы в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения фонового раствора и разведения минерализата пробы.
- Комплект посуды для определения никеля и кобальта.
Используемые реактивы
Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот.
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
Приготовление и обработка вытяжки для определения валового содержания никеля и кобальта |
||
| Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 |
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы |
Не более 30 мл |
| Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 |
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы |
5,5 мл |
| Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 |
Используют при минерализации вытяжки пробы |
0,3 мл |
Приготовление и обработка вытяжки для определения кислоторастворимых форм никеля и кобальта |
||
| Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 |
Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы |
Не более 5 мл |
| Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 | Используют при минерализации вытяжки пробы | 0,5 мл |
| Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют при минерализации вытяжки пробы | 0,3 мл |
Приготовление и обработка вытяжки для определения подвижных форм никеля и кобальта |
||
| Кислота уксусная 98 % х.ч., ос.ч. по ГОСТ 61-75 |
Используют для приготовления вытяжки пробы |
Не более 10 мл |
| Аммиак водный 25% ос.ч. по ГОСТ 24147-80 |
Используют для приготовления вытяжки пробы |
Не более 9 мл |
Проведение измерений на анализаторе |
||
| Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) и кобальта (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплект электродов для определения никеля и кобальта. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 | Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют для подготовки проб | 1,0 мл |
| Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 | Используют для приготовления фонового раствора | 3,6 мг |
| Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72 | Используют для приготовления фонового раствора | 132 мг |
| Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80 | Используют для приготовления фонового раствора | Не более 0,01 мл |
| Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная) | Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием | Не более 3 мг |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.