• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-05/04 Определение мышьяка в пищевой продукции

ФР.1.31.2004.01119  «Методика выполнения измерений  массовой концентрации мышьяка в пищевых продуктах и продовольственном сырье, биологически активных добавках к пище методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-05/04 от 17.02.04 г.)

Назначение

Методические указания МУ 31-05/04 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации мышьяка во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, в биологически активных добавках к пище.
Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01119.

Диапазоны измерений содержания мышьяка 

Методические указания МУ 31-05/04 применяют для определения мышьяка в пищевой продукции в диапазоне концентраций от 0,0050 мг/кг до 5,0 мг/кг.

Метод измерений

Измерения массовой концентрации мышьяка выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предварительной подготовки проб. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводят в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции окисления As(0) до As(3+).
Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As(5+) проводят при нагревании со смесью азотной кислоты и перекиси водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С для полного сжигания органических веществ. Для восстановления As(5+) до As(3+) неорганический остаток пробы обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют нагреванием в муфельной печи.
Аликвоту раствора минерализата пробы помещают в ячейки анализатора и накапливают мышьяк в виде As(0) на золото-углеродcодержащем электроде в течение заданного времени накопления (60-200 секунд) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводят при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка: минус (0,20±0,05) В.
Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок  раствора As(3+) в анализируемый раствор.

Применяемые электроды

При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений 

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входит в  комплект электродов для определения мышьяка.Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)

Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 

Менее 0,05 мкл
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч. Используют при подготовке проб  0,2 мл
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 Используют при подготовке проб  Не более 12 мг
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84  Используют при подготовке проб  Не более 25 мл
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 Используют при подготовке проб  Не более 10 мл
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 Используют при подготовке проб  Не более 15 мг
300 мг - при анализе жировых продуктов и масел
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72 Используют только при подготовке проб жировых продуктов и масел 3 мл
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора 7,44 мкг
(2 мл 0,01 М раствора)
Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77  Используют для приготовления фонового раствора Не более 3 г
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.