• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 08-47/167 Определение ртути в рыбе

ФР.1.31.2005.01452 «Рыба, морепродукты, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них. Вольтамперометрический метод измерения массовой концентрации ртути» (свидетельство об аттестации №08-47/167 от 01.12.2004 г.)

Назначение

Методические указания МУ 08-47/167 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб рыбы, морепродуктов, нерыбных объектов промысла и продуктов, вырабатываемых из них, методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01452.

Диапазоны измерений

Методические указания МУ 08-47/167 устанавливают порядок определения ртути в рыбе, морепродуктах, нерыбных объектах промысла в диапазоне концентраций от 0,0040  до 2,0  мг/кг.
Если содержание ртути в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие меньшей навески или уменьшение аликвоты из раствора подготовленной к измерению пробы. Если содержание ртути в пробе выходит за нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие большей аликвоты из подготовленной к измерению пробы или увеличение времени электронакопления.

Метод измерений

Сущность методики заключается в инверсионно-вольтамперометрическом (ИВ) измерении в растворе предварительно подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят методом "мокрого" разложения (нагревание с азотной кислотой и перекисью водорода).
Метод ИВ измерений состоит из двух основных стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индикаторного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале в течение заданного времени. Процесс электрорастворения с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемый при электрорастворении ток имеет максимум. Потенциал максимума (пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации элемента.
Массовые концентрации элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием определяемого элемента. 

Применяемые электроды

При определении ртути используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений 

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входит в  комплект электродов для определения ртути.

Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М)

Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 

Менее 0,05 мкл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют в качестве фонового электролита, при подготовке проб и при отмывке посуды  Не более 2,2 мл
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 Используют при подготовке проб 6 мл
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.

Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.