Назначение
Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии. Химические помехи, влияющие на результаты определения никеля и кобальта, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02431.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.233-06.
Преимущества методики определения никеля и кобальта на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Малый расход реактивов.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазоны измерений содержания никеля и кобальта в воде и технологических растворах
|
Объект анализа |
Элемент |
Диапазон измерений, мг/дм3 |
|---|---|---|
| Вода питьевая, природная, сточная | Никель | От 0,0005 до 0,5 вкл. |
| Кобальт | От 0,0005 до 0,5 вкл. | |
| Технологические водные растворы | Никель | От 0,5 до 8,0 вкл. |
| Кобальт | От 0,5 до 4,0 вкл. |
Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.
Принцип метода основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля (II) и кобальта (II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов. Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) никеля и кобальта соответственно равны: минус (1,1±0,1) В; минус (1,2±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения фонового раствора, раствора пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
- Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы
Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот.
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) и кобальта (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплект электродов для определения никеля и кобальта. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 | Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют для подготовки проб | 1,0 мл |
| Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют для подготовки проб | 0,3 мл 0,9 мл |
| Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 | Используют для приготовления фонового раствора | 3,6 мг |
| Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72 | Используют для приготовления фонового раствора | 132 мг |
| Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80 | Используют для приготовления фонового раствора | Не более 0,01 мл |
| Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная) | Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием | Не более 3 мг |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
* Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.