Назначение
Методические указания МУ 08-47/167 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб рыбы, морепродуктов, нерыбных объектов промысла и продуктов, вырабатываемых из них, методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01452.
Диапазоны измерений
Методические указания МУ 08-47/167 устанавливают порядок определения ртути в рыбе, морепродуктах, нерыбных объектах промысла в диапазоне концентраций от 0,0040 до 2,0 мг/кг.
Если содержание ртути в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие меньшей навески или уменьшение аликвоты из раствора подготовленной к измерению пробы. Если содержание ртути в пробе выходит за нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие большей аликвоты из подготовленной к измерению пробы или увеличение времени электронакопления.
Метод измерений
Сущность методики заключается в инверсионно-вольтамперометрическом (ИВ) измерении в растворе предварительно подготовленной пробы. Подготовку пробы проводят методом "мокрого" разложения (нагревание с азотной кислотой и перекисью водорода).
Метод ИВ измерений состоит из двух основных стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индикаторного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале в течение заданного времени. Процесс электрорастворения с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемый при электрорастворении ток имеет максимум. Потенциал максимума (пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации элемента.
Массовые концентрации элемента в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием определяемого элемента.
Применяемые электроды
При определении ртути используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
- Комплект электродов для определения ртути (в комплект помимо электродов входят кварцевые стаканы, раствор золота, стандартный образец раствора ионов ртути).
- Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения раствора пробы в ячейки анализатора и для внесения окислителей в пробу в процессе пробоподготовки.
- Комплект посуды для определения ртути.
- Озонирующее устройство Чисто-ТА - для упрощения отмывки лабораторной посуды.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь ртути.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения ртути. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) |
Входит в комплект электродов. |
Менее 0,05 мкл |
| Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют в качестве фонового электролита, при подготовке проб и при отмывке посуды | Не более 2,2 мл |
| Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 | Используют при подготовке проб | 6 мл |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.