• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-03/04 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в воде

ФР.1.31.2004.00987 ПНД Ф 14.1:2:4.222-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации цинка, кадмия, свинца и меди в водах питьевых, природных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии  на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-03/04 от 26.12.2003 г.)

Назначение

Методические указания МУ 31-03/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах  методом инверсионной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00987
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером:  ПНД Ф 14.1:2:4.222-06.

Преимущества методики определения цинка, кадмия, свинца и меди в воде на анализаторе ТА-Lab

  • Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
  • Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
  • Малый расход реактивов и пробы для единичного измерения – 10 мл анализируемой пробы и 0,2 мл муравьиной кислоты.
  • Не требуется предварительная подготовка проб при анализе питьевых и природных вод. Для сточных вод – пробоподготовка путем минерализации (1,0 мл азотной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода на 10 мл пробы) в течение 1-1,5 ч; для вод с рН < 4 – упаривание без добавления окислителей.
  • В качестве индикаторных электродов используют серебряные амальгамные  электроды. Подготовку электродов к работе проводят электрохимическим способом в электрохимической ячейке анализатора.
  • Высокая чувствительность на уровне 1/5-1/50 ПДК.

Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в воде

Элемент

Диапазон измерений, мг/дм3

Цинк От 0,0005 до 0,1 вкл.
Кадмий От 0,0002 до 0,005 вкл.
Свинец От 0,0002 до 0,05 вкл.
Медь От 0,0006 до 1 вкл.

Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление исходной анализируемой пробы воды.

Метод измерений

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах выполняют методом инверсионной вольтамперометрии, который относится к группе электрохимических методов анализа.
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе пробоподготовки (ультрафиолетового облучения в анализаторе или минерализации).
Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Применяемые электроды

Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди. В состав комплекта входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов.
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди  и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Имеются в комплектации анализатора и входят в  комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании)

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005 %.

(0,6-1,2) мл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке проб с высоким содержанием органических веществ (сточных вод) и при подготовке амальгамных электродов Не более 1,5 мл
Пероксид водорода по ГОСТ 10929-76 Используют только при подготовке проб с высоким содержанием органических веществ (сточных вод) Не более 0,5 мл

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или
ртуть металлическая

Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.