• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-10/04 Определение марганца, сурьмы и висмута в воде

ФР.1.31.2004.01322 ПНД Ф 14.1:2:4.217-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации сурьмы, висмута и марганца в водах питьевых, природных, минеральных и сточных методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-10/04 от 17.09.2004 г.)

Назначение

Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций марганца, сурьмы и висмута в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01322.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.217-06. 

Преимущества методик определения марганца, сурьмы и висмута на анализаторе ТА-Lab

  • Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
  • Высокая чувствительность анализа.
  • Определение марганца в водах проводится без предварительной подготовки проб к измерениям, время подготовки проб при определении сурьмы и висмута (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
  • Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

Диапазоны измерений содержания марганца, сурьмы и висмута в водах

Элемент

Диапазон измерений, мг/дм3

Марганец От 0,0050 до 5,0 вкл.
Сурьма От 0,00010 до 0,50 вкл.
Висмут От 0,00010 до 0,50 вкл.

Метод измерений

Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на рабочем электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электрорастворение концентрата определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала при заданных параметрах.
Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы определяемых элементов в виде пиков тока. Потенциал пика тока идентифицирует элемент. Высота пика прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента.
Массовые концентрации элементов в пробе анализируемой воды определяют по методу добавок аттестованных смесей определяемых элементов.
Определение сурьмы и висмута проводят после предварительной подготовки проб. При определении марганца подготовка проб не проводится, проба воды вносится непосредственно в ячейки анализатора.

Применяемые электроды

При определении марганца, сурьмы и висмута используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод
Электроды входят в состав комплектов электродов для определения марганца, определения сурьмы и определения висмута.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для применения методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

Используемые реактивы 

Для проведения измерений содержания сурьмы и висмута в воде потребуется инертный газ - азот. 

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Определение марганца в воде
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов марганца (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входит в  комплект электродов для определения марганца.Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77, х.ч. Используют для приготовления фонового раствора Не более 1 г
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Определение сурьмы и висмута в воде
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов сурьмы, висмута с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в комплект электродов для определения сурьмы и висмута. Используют для приготовления аттестованных смесей Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Гидразин солянокислый, х.ч. по ГОСТ 22159-76 Используют для подготовки проб при определении сурьмы Не более 0,03 г
Кислота азотная концентрированная, ос.ч. по ГОСТ 11125-84 Используют для подготовки проб при определении сурьмы 3,0 мл
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77 Используют для подготовки проб при определении сурьмы;
в качестве фонового электролита при определении сурьмы и при определении висмута
3,0 мл

0,9 мл
Кислота серная, ос.ч. по ГОСТ 14262-78 Используют для подготовки проб при определении сурьмы и при определении висмута 1,5 мл
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.