• :
Томское
время
19 ноября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-14/06 Определение никеля и кобальта в воде

ФР.1.31.2006.02431 ПНД Ф 14.1:2:4.233-06 «Методика выполнения измерений  массовых концентраций никеля и кобальта в водах питьевых, природных, минеральных, сточных и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-14/06 от 10.03.2006)

Назначение

Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии. Химические помехи, влияющие на результаты определения никеля и кобальта, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02431
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.233-06.

Преимущества методики определения никеля и кобальта на анализаторе ТА-Lab

  • Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
  • Высокая чувствительность анализа.
  • Малый расход реактивов.
  • Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

Диапазоны измерений содержания никеля и кобальта в воде и технологических растворах

Объект анализа

Элемент

Диапазон измерений, мг/дм3

Вода питьевая, природная, сточная Никель От 0,0005 до 0,5 вкл.
Кобальт От 0,0005 до 0,5 вкл.
Технологические водные растворы Никель От 0,5 до 8,0 вкл.
Кобальт От 0,5 до 4,0 вкл.

Метод измерений

Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом инверсионной вольтамперометрии.
Принцип метода основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля (II) и кобальта (II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов. Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) никеля и кобальта соответственно равны: минус (1,1±0,1) В; минус (1,2±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Применяемые электроды

При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод
Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012

Используемые реактивы

 Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот. 

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) и кобальта (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входят в  комплект электродов для определения никеля и кобальта. Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78  Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 Используют для подготовки проб  1,0 мл
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 Используют для подготовки проб 0,3 мл

0,9 мл
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 Используют для приготовления фонового раствора 3,6 мг
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72 Используют для приготовления фонового раствора 132 мг
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80 Используют для приготовления фонового раствора Не более 0,01 мл
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная) Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием Не более 3 мг
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 * Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.