• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-11/05 Определение цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почве

ФР.1.31.2005.02119 ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.48-06 «Методика выполнения измерений  массовой концентрации цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях, твердых отходах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-11/05 от 02.11.2005 г.)

Назначение

Настоящие методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций:

  • водорастворимых, кислоторастворимых и подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях;
  • валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях;
  • водорастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка и ртути в твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии.

Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.02119.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 16.1:2:2.2:3.48-06.
Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4; для определения мышьяка может быть использован анализатор ПАН-As.

Преимущества методики анализа почв на анализаторе ТА-Lab

  • Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
  • Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
  • Малый расход реактивов и пробы для анализа почвенной вытяжки.
  • Высокая чувствительность.

Диапазоны действия методики

Определяемый
компонент

Диапазон
измерений, мг/кг

Цинк

От 1,0 до 100 вкл.

Кадмий

От 0,10 до 20 вкл.

Свинец

От 0,5 до 60 вкл.

Медь

От 1,0 до 100 вкл.

Марганец

От 50 до 3000 вкл.

Мышьяк

От 0,10 до 40 вкл.

Ртуть

От 0,10 до 30 вкл.

Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление почвенной вытяжки.

Метод измерений

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди, марганца, мышьяка, ртути в почвах, тепличных грунтах, илах, сапропелях, промышленных и бытовых отходах выполняют после предварительного извлечения определяемых элементов из анализируемых объектов путем приготовления их вытяжек. В зависимости от способа получения вытяжек в пробах определяют водорастворимые, кислоторастворимые, подвижные формы элементов или их валовое содержание.
Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления  на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Химические помехи, влияющие на результаты анализа, устраняют в процессе предварительной обработки вытяжек.

Применяемые электроды

Определяемый
компонент

Рабочие электроды

Необходимо приобрести

Цинк

 

 

Амальгамные электроды

 

Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди

Кадмий

Свинец

Медь

Марганец

Амальгамные электроды

Комплект электродов для определения марганца

Мышьяк

Углеродсодержащие электроды, покрытые золотом

1. Комплект электродов для определения мышьяка 
2. Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов

Ртуть

Углеродсодержащие электроды, покрытые золотом

1. Комплект электродов для определения ртути 
2. Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов
3. Озонирующее устройство Чисто-ТА

В качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов применяют хлорсеребряные электроды.
Дополнительно в состав комплектов электродов входят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ампула с раствором золота (для мышьяка и ртути).
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Подготовка пробы к измерениям валового содержания цинка, кадмия, свинца, меди и марганца
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84  Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы

Не более 30 мл 

Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы 5,5 мл
Подготовка пробы к измерениям содержания кислоторастворимых форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84  Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы Не более 5 мл
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы 0,5 мл
Подготовка пробы к измерениям содержания  подвижных форм цинка, кадмия, свинца, меди и марганца
Кислота уксусная 98 % х.ч., ос.ч. по ГОСТ 61-75 Используют для приготовления вытяжки пробы Не более 10 мл
Аммиак водный 25% ос.ч. по ГОСТ 24147-80 Используют для приготовления вытяжки пробы Не более 9 мл
Подготовка пробы к измерениям валового содержания мышьяка
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84    Используют для приготовления вытяжки пробы  Не более 25 мл
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.  Используют для приготовления и обработки вытяжки пробы  5,2 мл 
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 Используют для обработки вытяжки пробы    Не более 12 мг
Подготовка пробы к измерениям валового содержания ртути
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84    Используют для приготовления вытяжки пробы  Не более 6 мл
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.   Используют для приготовления вытяжки пробы 1 мл
Кислота хлорная х.ч. по ГОСТ 4235-77  Используют для приготовления вытяжки пробы 0,5 мл
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76  Используют для обработки вытяжки пробы 1 мл
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди на анализаторе
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди  и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Имеются в комплектации анализатора и входят в  комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании)

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.

(1,2-1,7) мл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 1 мл

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 

Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания марганца
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов марганца (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в  комплект электродов для определения марганца. Используют для приготовления аттестованных смесей Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч. Используют для приготовления фонового раствора Не более 1 г
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 1 мл
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания мышьяка
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в  комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 
Менее 0,05 мкл
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора Не более 40 мг
Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч. Используют для приготовления фонового раствора Не более 4 г
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания ртути
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в  комплект электродов для определения ртути. Используют для приготовления аттестованных смесей Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 
Менее 0,05 мкл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют в качестве фонового электролита и при отмывке посуды  Не более 0,2 мл
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.