• :
Томское
время
19 ноября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-18/06 Определение никеля и кобальта в почве

ФР.1.31.2007.03301 «Методика выполнения измерений массовых концентраций никеля и кобальта в почвах, тепличных грунтах, сапропелях, илах, донных отложениях и твердых отходах методом инверсионной вольтамперометрии на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-18/04 от 08.09.2006 г.)

Назначение

Методические указания МУ 31-18/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций водорастворимых, кислоторастворимых и подвижных форм никеля и кобальта, а также их валового содержания в почвах, тепличных грунтах, илах, донных отложениях, сапропелях и твердых отходах (промышленных и бытовых) методом инверсионной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03301.

Преимущества методики определения никеля и кобальта на анализаторе ТА-Lab

  • Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
  • Высокая чувствительность анализа.
  • Малый расход реактивов.
  • Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.

Диапазоны измерений содержания никеля и кобальта 

Элемент

Диапазон измерений, мг/кг

Никель От 0,20 до 200 вкл.
Кобальт От 0,40 до 200 вкл.

 Метод измерений

Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем приготовления вытяжки и ее дальнейшей минерализации с последующим анализом раствора минерализованной вытяжки методом инверсионной вольтамперометрии.
Метод измерений основан на предварительной адсорбции диметилглиоксимата никеля(II) и диметилглиоксимата кобальта(II) на индикаторном амальгамном электроде с последующим катодным восстановлением данных комплексов.
Потенциалы максимумов регистрируемых катодных пиков (аналитических сигналов) Ni и Co соответственно равны: минус (1,1±0,1) В и минус (1,2±0,1) В.
Массовые концентрации элементов в пробе определяется по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Применяемые электроды

При определении никеля и кобальта используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод
Электроды входят в состав комплект электродов для определения никеля и кобальта.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

Используемые реактивы 

Для проведения измерений содержания никеля и кобальта потребуется инертный газ - азот. 

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Приготовление и обработка вытяжки для определения валового содержания никеля и кобальта
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 

Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы

Не более 30 мл 
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76

Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы

5,5 мл
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77

Используют при минерализации вытяжки пробы

0,3 мл
Приготовление и обработка вытяжки для определения кислоторастворимых форм никеля и кобальта
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 

Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы

 Не более 5 мл
 Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76  Используют при минерализации вытяжки пробы  0,5 мл
 Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77  Используют при минерализации вытяжки пробы 0,3 мл 
   Приготовление и обработка вытяжки для определения подвижных форм никеля и кобальта
Кислота уксусная 98 % х.ч., ос.ч. по ГОСТ 61-75

Используют для приготовления вытяжки пробы

Не более 10 мл
Аммиак водный 25% ос.ч. по ГОСТ 24147-80

Используют для приготовления вытяжки пробы

Не более 9 мл
Проведение измерений на анализаторе
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) и кобальта (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входят в  комплект электродов для определения никеля и кобальта. 
Используют для приготовления аттестованных смесей

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78  Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 Используют для подготовки проб  1,0 мл
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 Используют для приготовления фонового раствора 3,6 мг
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72 Используют для приготовления фонового раствора 132 мг
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80 Используют для приготовления фонового раствора Не более 0,01 мл
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная) Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием Не более 3 мг
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.