• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 31-15/06 Определение олова и свинца в консервированных продуктах

ФР.1.31.2007.03299 «Методика выполнения измерений массовых концентраций олова и свинца в консервированных продуктах методом инверсионной вольтамперометрии  на анализаторах типа ТА» (свидетельство об аттестации №31-15/06 от 21.07.2006 г.)

Назначение

Методика МУ 31-15/06 предназначена для анализа проб мясных, рыбных и плодоовощных консервированных продуктов, консервированного молока (сгущенного, концентрированного и т. п.), упакованных в сборную жестяную тару, и устанавливает порядок определения содержания олова и свинца методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03299.

Диапазоны измерений массовых концентраций олова и свинца 

Элемент

Диапазон измерений, мг/кг

Олово От 4,0 до 600
Свинец От 0,040 до 5,0

Метод измерений

Содержание олова и свинца в консервированных продуктах определяют методом инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы.
Сущность метода состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем ртутно-пленочном электроде и последующем растворении накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента.
Олово и свинец имеют аналитические сигналы при одном и том же потенциале минус (0,4¸0,5) В, одинаковой формы и практически неразделимые на фоне разбавленных кислот. Данная методика основана на разностном способе определения содержания данных элементов: на фоне смеси соляной и муравьиной кислот проводится определение суммарной концентрации олова и свинца в пробе; на фоне лимонной кислоты - определение концентрации свинца в пробе; по разности полученных концентраций рассчитывается концентрация олова в пробе. Дезактивация растворенного кислорода осуществляется ультрафиолетовым облучением пробы.
Массовые концентрации олова и свинца в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Применяемые электроды

В качестве рабочих (индикаторных) электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов -хлорсеребряные электроды.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики потребуется

В состав комплекта электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов; 
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов ионов олова и свинца.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Определение суммарного содержания олова и свинца
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов олова и свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входят в  комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 Используют при подготовке проб  Не более 7 мл
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 Используют при подготовке проб  0,03 мл
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании) Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
1,2 мл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 1 мл
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов Не более 10 мкг
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Определение содержания свинца
Cтандартный образец (СО) состава водного раствора ионов свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Входят в  комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69

Используют в качестве фонового электролита

Не более 1 г
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов Не более 25 мл
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 Используют при подготовке проб  Не более 15 мл

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78

Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.