• :
Томское
время
23 ноября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 08-47/143 Определение цинка, кадмия, свинца, меди и никеля в воздухе

ФР.1.31.2004.01073 «Воздух рабочей зоны и атмосферный воздух населенных мест. Методика выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии» (свидетельство об аттестации №08-47/143 от 21.01.2004 г.)

Назначение

Методические указания МУ 08-47/143 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии в пробах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01073.

Диапазоны измерений 

Элемент

Диапазон измерений, мг/м3

Цинк От 0,01 до 10,0 вкл.
Кадмий От 0,0001 до 0,5 вкл.
Свинец От 0,001 до 1,0 вкл.
Медь От 0,001 до 10,0 вкл.
Никель От 0,0005 до 1,0 вкл.

Метод измерений

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля выполняют методом инверсионной вольтамперометрии в растворе предварительно подготовленной пробы. Предварительная подготовка пробы включает две стадии:
- отбор пробы путем аспирации (концентрирование аэрозолей анализируемого воздуха на аналитическом аэрозольном фильтре);
- минерализация фильтра с концентратом аэрозолей и растворение минерализата.
Для проведения минерализации пробы потребуется нагревательная плитка и муфель. Для облегчения процедуры минерализации проб и исключения потерь определяемых элементов можно использовать программируемые двухкамерные печи (ПДП-Lab или ПДП-Аналитика), которые объединяют в одном устройстве плитку и муфель.
Для определения цинка, кадмия, свинца, меди и никеля проводят одну процедуру пробоподгтовки. Определение никеля проводят отдельно от определения цинка, кадмия, свинца и меди. Определение цинка, кадмия, свинца и меди проводят одновременно. 

Применяемые электроды

Для реализации методики потребуется:
1) комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди, в состав комплекта входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
2) комплект для определения никеля, в состав комплекта входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов
Дополнительно в состав комплектов входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца, меди и никеля.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Подготовка пробы
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при минерализации пробы.  Не более 5 мл
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76  Используют при минерализации пробы.  Не более 3 мл
 Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77    1 мл
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди в растворе подготовленной пробы
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди  и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Имеются в комплектации анализатора и входят в  комплект электродов.
Используют для приготовления аттестованных смесей.

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании)

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,000 5%.

(0,6-1,2) мл

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78

Используют для подготовки амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 

Вода бидистиллированная

 

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания никеля в растворе подготовленной пробы**
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входят в  комплект электродов для определения никеля.
Используют для приготовления аттестованных смесей
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 Используют для приготовления фонового раствора 3,6 мг
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72 Используют для приготовления фонового раствора 132 мг
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80  Используют для приготовления фонового раствора Не более 0,01 мл
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная) Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
**Для проведения измерений содержания никеля потребуется инертный газ - азот.