• :
Томское
время
23 сентября 2017
Заказать
звонок
+7 (3822) 902-912

МУ 08-47/145 Определение мышьяка, ртути, селена, кадмия, свинца и сурьмы в игрушках

ФР.1.31.2004.01075 «Детские игрушки. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовых концентраций токсичных элементов (мышьяка, ртути, селена, кадмия, свинца и сурьмы» (свидетельство об аттестации №08-47/145 от 19.01.2004 г.)

НД на методикуОбъекты анализаОпределяемый элемент

Диапазон измерений, мг/кг

ФР.1.31.2004.01075 Детские игрушки Мышьяк От 1,0 до 50
Ртуть От 0,3 до 150
Селен От 0,6 до 200
Кадмий От 0,3 до 30
Свинец От 0,2 до 250
Сурьма От 0,3 до 30

Метод измерений

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка выполняют в растворе солянокислых вытяжек из детских игрушек. Подготовка проб детских игрушек проводится в соответствии с ГОСТ 25779-90.
Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Предварительно вытяжки проб обрабатывают с целью разрушения органических веществ в них.
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления  на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале. 

Применяемые электроды

Определяемый
компонент

Рабочие электроды

Необходимо приобрести

Мышьяк

Углеродсодержащие электроды, покрытые золотом

1. Комплект электродов для определения мышьяка 
2. Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов

Ртуть 

Углеродсодержащие электроды, покрытые золотом

1. Комплект электродов для определения ртути 
2. Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов 
3. Озонирующее устройство Чисто-ТА

Селен

 Серебряные электроды модифицированные  Комплект электродов для определения селена

Кадмий

Амальгамные электроды Комплект электродов для определения кадмия и свинца
Свинец
Сурьма Амальгамные электроды Комплект электродов для определения сурьмы

В качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов применяют хлорсеребряные электроды.
Дополнительно в состав комплектов электродов входят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ампула с раствором золота (для мышьяка и ртути).
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений

Используемые реактивы

НаименованиеИнформация по применениюРасход на анализ одной пробы*
Обработка вытяжки для измерения содержания мышьяка
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч.  Используют для обработки вытяжки пробы  0,2 мл 
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 Используют для обработки вытяжки пробы  Не более 12 мг
Обработка вытяжки для измерения содержания ртути
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84  Используют для обработки вытяжки пробы   2 мл
Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 Используют для обработки вытяжки пробы   2 мл
Обработка вытяжки для измерения содержания селена
Магния нитрат 6-водный ч. по ГОСТ 11088-75 Используют для минерализации вытяжки пробы  17 мг
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84  Используют для минерализации вытяжки пробы  6 мл
Кислота соляная ос. ч. по ГОСТ 14261-77 Используют при минерализации вытяжки пробы  0,2 мл
Обработка вытяжки для измерения содержания кадмия и свинца
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84  Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы

Не более 4,5 мл 

Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы Не более 2,5 мл
 Обработка вытяжки для измерения содержания сурьмы
Кислота соляная ос.ч.  по ГОСТ 14261-77  Используют для консервации вытяжки 2 мл
Измерение содержания мышьяка на анализаторе
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в  комплект электродов для определения мышьяка.
Используют для приготовления аттестованных смесей
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота(III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 
Менее 0,05 мкл
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора Не более 80 мг
 Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч.  Используют для приготовления фонового раствора Не более 4 г
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания ртути на анализаторе
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в комплект электродов для определения ртути.
Используют для приготовления аттестованных смесей
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО)
Раствор ионов золота(III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) Входит в комплект электродов.
Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов 
Менее 0,05 мкл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч.  Используют для приготовления фонового раствора 0,12 мл
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания селена на анализаторе
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена(IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входит в  комплект электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании) Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.
0,9 мл
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания кадмия и свинца на анализаторе
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия и свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95

Имеются в комплектации анализатора и входят в  комплекты электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.

Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85%  Pаnreac, производства Испании)

Используют в качестве фонового электролита.
Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%.

(2,5-4,0) мл
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 1 мл

Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 

Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
 Вода бидистиллированная

Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой, полученной на аппарате «Водолей»

(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г
Измерение содержания сурьмы на анализаторе
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов сурьмы(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 Входят в  комплект электродов и СО.
Используют для приготовления аттестованных смесей.
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО)
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 1 мл
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78  Используют при подготовке амальгамных электродов Не более 2 г на 50 проб
Кислота соляная ос.ч.  по ГОСТ 14261-77 Используют в качестве фонового электролита 0,9 мл
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77  Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) Не более 10 мкг
Вода бидистиллированная Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой, полученной на аппарате «Водолей»)
(60-100) мл
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 Используют для мытья посуды Не более 1 г

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичного измерения в трех ячейках анализатора ТА-Lab.