Назначение

Методические указания МУ 31-09/04 устанавливают методику выполнения измерений концентрации общего мышьяка, массовых концентраций мышьяка (III) и мышьяка (V) в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01324.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером:  ПНД Ф 14.1:2:4.223-06.
Методические указания МУ 31-09/04 могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As.

Преимущества методики определения мышьяка на анализаторе ТА-Lab

• Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
• Высокая чувствительность анализа: возможно определение мышьяка в пробах на уровне 1/50-1/100 ПДК.
• Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - 0,2 мл серной кислоты, 0,2 мл насыщенного раствора сернокислого гидразина и 6 мл насыщенного раствора сульфита натрия.
• Время подготовки проб – (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
• Процедура анализа и подготовки проб подробно описана в методических указаниях, что позволяет избежать потерь мышьяка при подготовке проб.
• Возможно определение как валового содержания мышьяка, так и раздельное определение наиболее токсичной формы мышьяка – мышьяка (III).

Диапазоны измерений содержания форм мышьяка в водах

Метод измерений

Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк (III); электронакопление проводится в форме As (0) на золото-углеродсодержащем электроде при потенциале минус 1,6 В; аналитический сигнал получают в результате электрохимического окисления As (0) до As (III) при изменении потенциала от минус 0,6 В до плюс 0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале минус (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As (III) в анализируемый раствор.
Общую концентрацию мышьяка определяют после восстановления соединений As (V) до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым при упаривании пробы в присутствии серной кислоты.
Для определения содержания в воде As (V) пробу упаривают досуха с добавлением концентрированной соляной кислоты. Сухой остаток выдерживают в муфеле при температуре свыше 450 °С. При этом соединения As (III) улетучиваются. Сохранившийся в пробе As (V) восстанавливают до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым в присутствии серной кислоты, после чего проводят определение As (III) в минерализате.
Массовую концентрацию As (III) определяют как разницу общей концентрации мышьяка и массовой концентрации As (V).

Применяемые электроды

При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

• Комплект электродов для определения мышьяка.
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

• Комплект посуды для определения мышьяка.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений 

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

Используемые реактивы

*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.