Методические указания МУ 08-47/162 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации ртути при анализе проб вод питьевых, включая минеральные, природных, поверхностных, вод подземных водоисточников (централизованного и нецентрализованного водоснабжения), а также очищенных сточных вод методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2005.01450.
Методика МУ 08-47/162 устанавливает порядок определения массовой концентрации ртути методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,000040 до 0,0020 мг/дм3 включительно.
Измерения массовой концентрации ртути в пробах вод выполняют методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ) после предварительной подготовки пробы путем озонирования (1,5-2,5 минуты). Озонирование проб проводится непосредственно в ячейках анализатора с применением озонирующего устройства Чисто-ТА.
Метод ИВ измерений состоит из двух основных стадий: процесса электронакопления ртути на поверхности индикаторного электрода и процесса электрорастворения ртути. Процесс электронакопления проводят при определенном потенциале (-0,6 В) в течение (60-240) с. Процесс электрорастворения ртути с поверхности электрода и регистрацию аналитического сигнала на вольтамперограмме выполняют при линейно меняющемся потенциале. Регистрируемая при электрорастворении вольтамперограмма содержит максимум. Потенциал максимума (тока пика) характеризует природу элемента, а величина максимального тока пропорциональна концентрации ртути.
Массовую концентрацию ртути в испытуемых растворах пробы определяют по методу добавок в них аттестованных смесей с установленным содержанием ртути.
При определении ртути используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения ртути.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
---|---|---|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов ртути(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения ртути. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Раствор ионов золота(III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) |
Входит в комплект электродов. |
Менее 0,05 мкл |
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют в качестве фонового электролита и при отмывке посуды | Не более 0,2 мл |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют в качестве фонового электролита и для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.