-
- Методики
- МУ 31-15/06 Определение олова и свинца в консервированных продуктах
Назначение
Методика МУ 31-15/06 предназначена для анализа проб мясных, рыбных и плодоовощных консервированных продуктов, консервированного молока (сгущенного, концентрированного и т. п.), упакованных в сборную жестяную тару, и устанавливает порядок определения содержания олова и свинца методом инверсионной вольтамперометрии (ИВ).
Химические помехи, влияющие на результаты определения элементов, устраняются в процессе пробоподготовки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03299.
Диапазоны измерений массовых концентраций олова и свинца
|
Элемент |
Диапазон измерений, мг/кг |
|---|---|
| Олово | От 4,0 до 600 |
| Свинец | От 0,040 до 5,0 |
Метод измерений
Содержание олова и свинца в консервированных продуктах определяют методом инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы.
Сущность метода состоит в предварительном электронакоплении определяемых элементов в течение заданного времени на рабочем ртутно-пленочном электроде и последующем растворении накопленных на электроде элементов. При этом каждый элемент растворяется в определенном диапазоне потенциалов, а возникающий ток имеет форму пика. Потенциал пика идентифицирует элемент, а максимальный ток пропорционален концентрации элемента.
Олово и свинец имеют аналитические сигналы при одном и том же потенциале минус (0,4¸0,5) В, одинаковой формы и практически неразделимые на фоне разбавленных кислот. Данная методика основана на разностном способе определения содержания данных элементов: на фоне смеси соляной и муравьиной кислот проводится определение суммарной концентрации олова и свинца в пробе; на фоне лимонной кислоты - определение концентрации свинца в пробе; по разности полученных концентраций рассчитывается концентрация олова в пробе. Дезактивация растворенного кислорода осуществляется ультрафиолетовым облучением пробы.
Массовые концентрации олова и свинца в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
В качестве рабочих (индикаторных) электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов -хлорсеребряные электроды.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики потребуется
В состав комплекта электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов ионов олова и свинца.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового электролита и раствора подготовленной пробы в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для разведения пробы.
- Комплект посуды для определения олова и свинца.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения подготовки проб при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
Определение суммарного содержания олова и свинца |
||
| Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов олова и свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплекты электродов и СО. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют при подготовке проб | Не более 7 мл |
| Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 | Используют при подготовке проб | 0,03 мл |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) | Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,0005%. |
1,2 мл |
| Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют при подготовке амальгамных электродов | Не более 1 мл |
| Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 | Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Вода бидистиллированная | Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов | Не более 10 мкг |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
Определение содержания свинца |
||
| Cтандартный образец (СО) состава водного раствора ионов свинца с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплекты электродов и СО. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69 |
Используют в качестве фонового электролита |
Не более 1 г |
| Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов | Не более 25 мл |
| Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 | Используют при подготовке проб | Не более 15 мл |
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 |
Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.