-
- Методики
- ГОСТ 31628-2012 Определение мышьяка в пищевой продукции
Назначение
ГОСТ 31628-2012 распространяется на пищевые продукты и продовольственное сырье, включая продукты детского питания, за исключением алкогольных напитков и биологически активных добавок к пище, и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них массовой концентрации мышьяка.
Станадарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51962-2002.
Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характеристики ГОСТ 31628-2012. Для повышения удобства применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложение по реализации ГОСТ 31628-2012, в котором подробно описана процедура измерений на анализаторе ТА-Lab в соответствии с данным стандартом.
ГОСТ 31628-2012 может быть применен при обеспечении требований технических регламентов Таможенного союза:
- ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
- ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
- ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
- ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
- ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
- ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".
ГОСТ 31628-2012 может быть применен для определения массовой доли мышьяка в кремах косметических в соответствии с ГОСТ 31460-2012.
В соответствии с письмом Федеральной службы по аккредитации №12232/04-СМ от 18.04.2016 применение стандарта ГОСТ 31628-2012 взамен ГОСТ Р 51962-2002 при подтверждении соответствия продукции может осуществляться без дополнительного оснащения испытательных лабораторий (центров) испытательным оборудованием и средствами измерений, без повышения квалификации специалистов-экспертов, без внесения изменений в процедуры и без расширения области аккредитации юридических лиц, индивидуальных предпринимателей, выполняющих работы по оценке соответствия.
Диапазоны измерений содержания мышьяка
| Объект анализа | Диапазон, мг/кг или мг/дм3 |
|---|---|
|
Зерно (семена), мукомольно-крупяные и хлебобулочные изделия, пищевые концентраты |
От 0,02 до 2,0 включ. |
| Молоко и молочные продукты | От 0,04 до 1,0 включ. |
| Сахар и кондитерские изделия | От 0,001 до 2,0 включ. |
| Напитки | От 0,04 до 3,0 включ. |
| Рыба, нерыбные объекты промысла и продукты, вырабатываемые из них | От 0,03 до 10,0 включ. |
| Масличное сырье и масложировые продукты | От 0,04 до 1,1 включ. |
| Мясо и мясопродукты; птица, яйца и продукты их переработки | От 0,002 до 3,0 включ. |
| Плодоовощная продукция, чай, кофе, чайные и кофейные напитки, натуральные пряности и сухие приправы | От 0,02 до 2,0 включ. |
| Продукты детского питания | От 0,01 до 0,5 включ. |
| Другие продукты | От 0,05 до 5,0 включ. |
Применяемые электроды
При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
Рабочий золото-углеродсодержащий электрод является аналогом золотографитового электрода (ЗГЭ) и при этом обладает более высокой чувствительностью. Золото-углеродсодержащий электрод готовят путем нанесения золота на поверхность углеродсодержащего электрода. Углеродсодержащий электрод представляет собой разновидность графитовых электродов и изготавливается по технологии «литье под давлением» из смеси технического углерода и полиэтилена.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации ГОСТ 31628-2012 необходимо приобрести
- Комплект электродов для определения мышьяка.
- Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.
Для удобства применения ГОСТ 31628-2012 рекомендуем дополнительно приобрести
- Комплект посуды для определения мышьяка.
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
- Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) |
Входит в комплект электродов. |
Менее 0,05 мкл |
| Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч. | Используют при подготовке проб | 0,2 мл |
| Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 | Используют при подготовке проб | Не более 12 мг |
| Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют при подготовке проб | Не более 25 мл |
| Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 | Используют при подготовке проб | Не более 10 мл |
| Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 | Используют при подготовке проб | Не более 15 мг 300 мг - при анализе жировых продуктов и масел |
| Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72 | Используют только при подготовке проб жировых продуктов и масел | 3 мл |
| Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 | Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора | 7,44 мкг (2 мл 0,01 М раствора) |
| Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77 | Используют для приготовления фонового раствора | Не более 3 г |
| Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77 | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.