-
- Методики
- ГОСТ 33824-2016 Определение цинка, кадмия, свинца, меди в пищевой продукции
Назначение
ГОСТ 33824-2016 распространяется на продукты пищевые и продовольственное сырье и устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод определения в них содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
Анализатор вольтамперометрический ТА-Lab позволяет воспроизводить технические и метрологические характеристики ГОСТ 33824-2016.
Подготовка проб к измерениям на анализаторе ТА-Lab в соответствии с ГОСТ 33824-2016 проводится по способу I.
Для повышения удобства применения стандарта Руководство по эксплуатации анализатора ТА-Lab имеет приложение по реализации ГОСТ 33824-2016, в котором подробно описана процедура измерений по ГОСТ 33824-2016 на анализаторе ТА-Lab.
С 01.07.2017 отменен ранее действующий ГОСТ Р 51301-99 Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрические методы определения содержания токсичных элементов (кадмия, свинца, меди и цинка).
ГОСТ 33824-2016 является эквивалентным (сопоставимым) с ГОСТ Р 51301-99. Методические подходы, изложенные в данных стандартизованных методиках, сопоставимы, не требуют дополнительного оснащения средствами измерений, испытательным и вспомогательным оборудованием, расходными материалами и дополнительного обучения специалистов, ранее проводивших исследования в соответствии с ГОСТ Р 51301-99.
ГОСТ 33824-2016 может быть применен при обеспечении требований технических регламентов Таможенного союза:
- ТР ТС 021/2011 "О безопасности пищевой продукции";
- ТР ТС 015/2011 "О безопасности зерна";
- ТР ТС 024/2011 "Технический регламент на масложировую продукцию";
- ТР ТС 023/2011 "Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей";
- ТР ТС 033/2013 "О безопасности молока и молочной продукции";
- ТР ТС 034/2011 "О безопасности мяса и мясной продукции".
Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в соответствии с ГОСТ 33824-2016 с применением анализатора ТА-Lab (подготовка проб по способу I)
| Объект анализа | Элемент | Диапазон измерений, мг/кг |
|---|---|---|
| "Твердые" продукты | Кадмий | От 0,003 до 50 |
| Свинец | От 0,02 до 10 | |
| Медь | От 0,05 до 30 | |
| Цинк | От 0,5 до 100 | |
| Молоко и молочные продукты | Кадмий | От 0,0015 до 1,5 |
| Свинец | От 0,01 до 6 | |
| Медь | От 0,1 до 1,5 | |
| Цинк | От 0,2 до 50 | |
| Алкогольные и безалкогольные напитки | Кадмий | От 0,001 до 0,02 |
| Свинец | От 0,004 до 0,2 | |
| Медь | От 0,002 до 2,0 | |
| Цинк | От 0,01 до 20 |
Применяемые электроды
В качестве рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов -хлорсеребряные электроды.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации ГОСТ Р 51301-99 (способ I) потребуется
- Комплект электродов для определения кадмия и свинца - при использовании стандарта для определения только кадмия и свинца.
- Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди - при использовании стандарта для определения цинка, кадмия, свинца и меди.
В состав комплектов электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов определяемых ионов.
Комплект электродов для реализации ГОСТ 33824-2016 входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.
Для удобства применения ГОСТ 33824-2016 рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения муравьиной кислоты и раствора минерализата пробы в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для разведения пробы.
- Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка или комплект посуды для определения кадмия и свинца.
- Комплект посуды для анализов методом инверсионной вольтамперометрии.
- Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.
- Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы (способ I)
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,000 5%. |
(1,6-2,2) мл |
| Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов | Не более 25 мл |
| Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 | Используют при подготовке проб | Не более 15 мл |
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 |
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов | 1 мл |
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 |
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов | 0,9 г |
|
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72 |
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов | 9 мл |
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 |
Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.