Назначение
Методические указания МУ 08-47/143 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля методом инверсионной вольтамперометрии в пробах воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01073.
Диапазоны измерений
Элемент
|
Диапазон измерений, мг/м3
|
Цинк |
От 0,01 до 10,0 вкл. |
Кадмий |
От 0,0001 до 0,5 вкл. |
Свинец |
От 0,0001 до 1,0 вкл. |
Медь |
От 0,001 до 10,0 вкл. |
Никель |
От 0,0005 до 1,0 вкл. |
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и никеля выполняют методом инверсионной вольтамперометрии в растворе предварительно подготовленной пробы. Предварительная подготовка пробы включает две стадии:
- отбор пробы путем аспирации (концентрирование аэрозолей анализируемого воздуха на аналитическом аэрозольном фильтре);
- минерализация фильтра с концентратом аэрозолей и растворение минерализата.
Для проведения минерализации пробы потребуется нагревательная плитка и муфель. Для облегчения процедуры минерализации проб и исключения потерь определяемых элементов можно использовать программируемые двухкамерные печи (ПДП-Lab или ПДП-Аналитика), которые объединяют в одном устройстве плитку и муфель.
Для определения цинка, кадмия, свинца, меди и никеля проводят одну процедуру пробоподгтовки. Определение никеля проводят отдельно от определения цинка, кадмия, свинца и меди. Определение цинка, кадмия, свинца и меди проводят одновременно.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется:
1) комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди, в состав комплекта входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
2) комплект для определения никеля, в состав комплекта входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов
Дополнительно в состав комплектов входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца, меди и никеля.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
Используемые реактивы
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
Подготовка пробы
|
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. |
Используют при минерализации пробы. |
Не более 5 мл |
Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 |
Используют при минерализации пробы. |
Не более 3 мл |
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 |
|
1 мл |
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди в растворе подготовленной пробы
|
Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплект электродов. Используют для приготовления аттестованных смесей.
|
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. Кислота должна быть произведена в одной из стран Европы и при приобретении должна находиться в банке, в которую была разлита предприятием-изготовителем. Содержание тяжелых металлов (heavy metals) в кислоте не должно превышать 0,000 5%.
|
(0,6-1,2) мл |
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78
|
Используют для подготовки амальгамных электродов |
Не более 2 г на 50 проб |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. |
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) |
Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная
|
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей»)
|
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 |
Используют для мытья посуды |
Не более 1 г |
Измерение содержания никеля в растворе подготовленной пробы**
|
Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов никеля(II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплект электродов для определения никеля. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77 |
Используют для приготовления фонового раствора |
3,6 мг |
Аммоний хлористый х.ч. по ГОСТ 3773-72 |
Используют для приготовления фонового раствора |
132 мг |
Аммиак водный 25 % ос.ч. по ГОСТ 24147-80 |
Используют для приготовления фонового раствора |
Не более 0,01 мл |
Стандарт-титр трилон Б (соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная) |
Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием |
Используют для устранения мешающего влияния цинка в пробах с его высоким содержанием |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. |
Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) |
Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 |
Используют для мытья посуды |
Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.
**Для проведения измерений содержания никеля потребуется инертный газ - азот.