-
- Методики
- МУ 08-47/146 Определение цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка в посуде
| НД на методику | Объекты анализа | Определяемый элемент |
Диапазон измерений, мг/дм3 |
|---|---|---|---|
| ФР.1.31.2004.01076 | Вытяжки из образцов посуды керамической, стеклянной, стеклокерамической, стальной, эмалировнной, из листового алюминия, из стали, чугунной, из пластмасс и пленочных материалов. Изделия из различных материалов, контактирующих с пищевыми продуктами и лекарственными препаратами. |
Цинк | От 0,0020 до 2,0 |
| Кадмий | От 0,00010 до 1,0 | ||
| Свинец | От 0,00010 до 10 | ||
| Медь | От 0,0010 до 2,0 | ||
| Мышьяк | От 0,010 до 0,10 |
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца, меди и мышьяка выполняют в растворе уксуснокислых вытяжек из проб анализируемых объектов.
Определение концентраций элементов в вытяжках проводят методом инверсионной вольтамперометрии. Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на поверхности рабочего электрода из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Химические помехи, влияющие на результаты анализа, устраняют в процессе предварительной обработки вытяжек.
Применяемые электроды
|
Определяемый |
Рабочие электроды |
Необходимо приобрести |
|---|---|---|
|
Цинк |
|
Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди |
|
Кадмий |
||
|
Свинец |
||
|
Медь |
||
|
Мышьяк |
Углеродсодержащие электроды, покрытые золотом |
1. Комплект электродов для определения мышьяка |
В качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов применяют хлорсеребряные электроды.
Дополнительно в состав комплектов электродоввходят кварцевые стаканы и СО растворов определяемых ионов, ампула с раствором золота (для мышьяка).
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка.
- Комплект посуды для определения мышьяка.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб с контролем температуры и времени.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
Минерализация вытяжки для измерения содержания цинка, кадмия, свинца, меди |
||
| Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы |
Не более 3,5 мл |
| Пероксид водорода 30% по ГОСТ 10929-76 | Используют для приготовления и минерализации вытяжки пробы | Не более 2,5 мл |
Минерализация вытяжки для измерения содержания мышьяка |
||
| Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч. | Используют для обработки вытяжки пробы | 0,2 мл |
| Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 | Используют для обработки вытяжки пробы | Не более 12 мг |
Измерение содержания цинка, кадмия, свинца и меди на анализаторе |
||
| Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. |
(1,6-2,2) мл |
| Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют при подготовке амальгамных электродов | Не более 1 мл |
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 |
Используют при подготовке амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77 | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
Измерение содержания мышьяка на анализаторе |
||
| Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 | Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,002 мл (не более 0,2 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) | Входит в комплект электродов. Используют при подготовке золото-углеродсодержащих электродов |
Менее 0,05 мкл |
| Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 | Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора | Не более 80 мг |
| Натрия сульфит по ГОСТ 195-77 х.ч. | Используют для приготовления фонового раствора | Не более 4 г |
| Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77 | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
| Вода бидистиллированная | Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.