Назначение

Методические указания МУ 31-03/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах  методом инверсионной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00987. 
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером:  ПНД Ф 14.1:2:4.222-06.

Преимущества методики определения цинка, кадмия, свинца и меди в воде на анализаторе ТА-Lab

• Одновременный анализ трех проб (или получение трех результатов единичных измерений одновременно) в течение 15-30 минут.
• Одновременное определение цинка, кадмия, свинца и меди из одной пробы.
• Малый расход реактивов и пробы для единичного измерения – 10 мл анализируемой пробы и 0,2 мл муравьиной кислоты.
• Не требуется предварительная подготовка проб при анализе питьевых и природных вод. Для сточных вод – пробоподготовка путем минерализации (1,0 мл азотной кислоты и 0,5 мл перекиси водорода на 10 мл пробы) в течение 1-1,5 ч; для вод с рН < 4 – упаривание без добавления окислителей.
• В качестве индикаторных электродов используют серебряные амальгамные  электроды. Подготовку электродов к работе проводят электрохимическим способом в электрохимической ячейке анализатора.
• Высокая чувствительность на уровне 1/5-1/50 ПДК.

Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в воде

Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю границу диапазонов определяемых содержаний, допускается разбавление исходной анализируемой пробы воды.

Метод измерений

Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди в питьевых, природных и сточных водах выполняют методом инверсионной вольтамперометрии, который относится к группе электрохимических методов анализа.
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводится при меняющемся потенциале.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах воды, устраняют в процессе пробоподготовки (ультрафиолетового облучения в анализаторе или минерализации).
Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.

Применяемые электроды

Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди. В состав комплекта входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов.
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди входят кварцевые стаканы и СО растворов ионов цинка, кадмия, свинца и меди.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

• Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка.
• Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений по ГОСТ 31866-2012

• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Плита нагревательная лабораторная ПЛ-01 или ПЛС-02 - для проведения подготовки проб к измерениям при контроле температуры и времени.

Используемые реактивы

Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.