Назначение

Методические указания МУ 31-05/04 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации мышьяка во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, в биологически активных добавках к пище.
Методические указания могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As. Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01119.

Диапазоны измерений содержания мышьяка 

Методические указания МУ 31-05/04 применяют для определения мышьяка в пищевой продукции в диапазоне концентраций от 0,0050 мг/кг до 5,0 мг/кг.

Метод измерений

Измерения массовой концентрации мышьяка выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предварительной подготовки проб. Электроактивной формой является мышьяк в степени окисления (3+); электронакопление проводят в форме As(0); аналитический сигнал получают в результате электрохимической реакции окисления As(0) до As(3+).
Растворение навески и окисление всех форм мышьяка до As(5+) проводят при нагревании со смесью азотной кислоты и перекиси водорода в присутствии солей магния. После упаривания раствора осадок помещают в муфельную печь и прокаливают при 500 °С для полного сжигания органических веществ. Для восстановления As(5+) до As(3+) неорганический остаток пробы обрабатывают восстановителем (сернокислым гидразином) в концентрированной серной кислоте при нагревании, после чего избыток восстановителя и серной кислоты удаляют нагреванием в муфельной печи.
Аликвоту раствора минерализата пробы помещают в ячейки анализатора и накапливают мышьяк в виде As(0) на золото-углеродcодержащем электроде в течение заданного времени накопления (60-200 секунд) при потенциале -1,6 В. Процесс электрорастворения As(0) с поверхности электрода проводят при изменении потенциала в положительную сторону до +0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка: минус (0,20±0,05) В.
Массовую концентрацию мышьяка в пробе определяют методом добавок  раствора As(3+) в анализируемый раствор.

Применяемые электроды

При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
Срок службы электродов - не менее 1 года.

Для реализации методики необходимо приобрести

• Комплект электродов для определения мышьяка.
• Устройство для обновления поверхности углеродсодержащих электродов.

Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести

• Комплект посуды для определения мышьяка.
• Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
• Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения обработанной пробы.
• Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.

Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений 

• Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь мышьяка на стадии пробоподготовки.

Используемые реактивы

 *Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.