-
- Методики
- МУ 31-07/04 Определение йода в пищевой продукции
Назначение
Методические указания МУ 31-07/04 устанавливают методику выполнения измерений содержания йода во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая напитки, овощи и фрукты; биологически активных добавках к пище, лекарственных препаратах, витаминах, а также в кормах и продуктах их переработки, биологических объектах (моче).
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01166
Диапазоны измерений
Методику МУ 31-07/04 применяют для определения йода в диапазоне концентраций от 0,020 до 2000 мг/кг.
Метод измерений
Методика включает в себя предварительную подготовку проб путем минерализации и последующий анализ водного раствора минерализованной пробы методом катодной инверсионной вольтамперометрии.
В процессе минерализации пробы и последующем ультрафиолетовом облучении раствора минерализованной пробы переводят все формы йода в иодид-ионы. Иодид-ионы концентрируют на серебряном модифицированном электроде в виде малорастворимого осадка с последующим катодным восстановлением осадка при линейном изменении потенциала. Возникающий при этом катодный пик при потенциале минус (0,4±0,05) В является аналитическим сигналом.
Содержание иодид-ионов в растворе подготовленной пробы определяется по методу добавок аттестованной смеси иодид-ионов.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения йода. В состав комплекта входят:
- 3 серебряных модифицированных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов.
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раствора иодид-ионов.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Комплект посуды для определения йода.
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора и минерализат пробы, для внесения растворов на стадии подготовки проб к измерениям.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для разведения минерализата пробы.
- Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл - для проведения минерализации проб.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени для уменьшения возможных потерь йода на стадии пробоподготовки.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора иодид-ионов с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплект электродов для определения йода. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. |
(0,3-1,5) мл |
| Калия перхлорат ос.ч. или цинк сернокислый х.ч. по ГОСТ 4174-77 |
Применяют при подготовке проб | 0,04 г 0,1 г |
| Калия гидроокись ч.д.а. по ГОСТ 24363-80 | Применяют при подготовке проб | 0,1 г |
| Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77 | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.