-
- Методики
- МУ 31-08/04 Определение йода, иодид- и иодат-ионов в воде
Назначение
Методические указания устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций общего йода, иодид-ионов и иодат-ионов в минеральных, питьевых, природных и сточных водах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01165.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.224-06.
Преимущества методики определения иодид-ионов, иодат-ионов и общего йода в водах на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Расход реактивов при анализе одной пробы (при получении трех результатов единичного измерения) - (0,2-10) мл анализируемой пробы (в зависимости от содержания йода) и 0,5 мл муравьиной кислоты.
- Измерения проводятся без предварительной подготовки проб.
- Возможность определения как общего содержания йода, так и содержания иодид- и иодат-ионов, а также йодорганических соединений.
Диапазоны измерений содержания форм йода в водах
|
Определяемая форма |
Диапазон измерений, мг/дм3 |
|---|---|
| Иодат-ионы | От 0,0005 до 1,0 вкл. |
| Иодид-ионы | От 0,0001 до 1,0 вкл. |
| Общий йод | От 0,0007 до 2,2 вкл. |
Метод измерений
Массовые концентрации общего йода, иодид- и иодат-ионов в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии. Определение всех форм йода проводят в виде иодид-ионов с применением серебряного модифицированного электрода. Иодид-ионы определяют непосредственно в разбавленной пробе на фоне 0,1 моль/дм3 муравьиной кислоты. Иодат-ионы восстанавливают до иодид-ионов аскорбиновой кислотой и проводят определение суммарного содержания иодид- и иодат-ионов на фоне 0,1 моль/дм3 муравьиной кислоты. По разнице суммы концентраций иодид- и иодат-ионов и концентрации иодид-ионов вычисляют концентрацию иодат-ионов. Для определения валового содержания йода пробу подвергают УФ-облучению в течение 600 с и проводят измерения на фоне 0,5 моль/дм3 муравьиной кислоты.
По данной методике также может быть оценена концентрация йодорганических соединений в пробе воды путем вычитания из концентрации общего йода суммы концентраций иодид- и иодат-ионов.
Применяемые электроды
Для реализации методики потребуется комплект электродов для определения йода. В состав комплекта входят:
- 3 серебряных модифицированных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов.
Дополнительно в состав комплекта электродов для определения йода входят кварцевые стаканы и СО раствора иодид-ионов.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора и раствора пробы в ячейки анализатора.
- Комплект посуды для определения йода.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора иодид-ионов с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входят в комплект электродов для определения йода. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. |
(0,3-1,5) мл |
| Кислота аскорбиновая, ч.д.а. по ГОСТ 6245-88 | Используют только при определении содержания иодат-ионов. | Не более 0,2 г |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.