-
- Методики
- МУ 31-10/04 Определение марганца, сурьмы и висмута в воде
Назначение
Методические указания устанавливают методики выполнения измерений массовых концентраций марганца, сурьмы и висмута в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01322.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.217-06.
Преимущества методик определения марганца, сурьмы и висмута на анализаторе ТА-Lab
- Увеличение производительности: одновременное получение трех результатов единичного анализа одной пробы или одновременный анализ трех проб (получение по одному единичному результату для каждой пробы).
- Высокая чувствительность анализа.
- Определение марганца в водах проводится без предварительной подготовки проб к измерениям, время подготовки проб при определении сурьмы и висмута (2,0-2,5) часа. Время измерений на анализаторе: (15-20) минут.
- Процедура измерений и подготовки проб подробно описана в методических указаниях.
Диапазоны измерений содержания марганца, сурьмы и висмута в водах
|
Элемент |
Диапазон измерений, мг/дм3 |
|---|---|
| Марганец | От 0,0050 до 5,0 вкл. |
| Сурьма | От 0,00010 до 0,50 вкл. |
| Висмут | От 0,00010 до 0,50 вкл. |
Метод измерений
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Процесс накопления элементов на рабочем электроде проводят при заданных значениях потенциала и времени электролиза. Электрорастворение концентрата определяемых элементов с поверхности электрода проводят в режиме меняющегося потенциала при заданных параметрах.
Регистрируемая вольтамперограмма содержит аналитические сигналы определяемых элементов в виде пиков тока. Потенциал пика тока идентифицирует элемент. Высота пика прямо пропорционально зависит от концентрации определяемого элемента.
Массовые концентрации элементов в пробе анализируемой воды определяют по методу добавок аттестованных смесей определяемых элементов.
Определение сурьмы и висмута проводят после предварительной подготовки проб. При определении марганца подготовка проб не проводится, проба воды вносится непосредственно в ячейки анализатора.
Применяемые электроды
При определении марганца, сурьмы и висмута используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют амальгамный электрод; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
Электроды входят в состав комплектов электродов для определения марганца, определения сурьмы и определения висмута.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для применения методики необходимо приобрести
- Для определения марганца в воде: комплект электродов для определения марганца.
- Для определения сурьмы и висмута в воде: комплект электродов для определения сурьмы и висмута.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
Используемые реактивы
Для проведения измерений содержания сурьмы и висмута в воде потребуется инертный газ - азот.
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
Определение марганца в воде |
||
| Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов марганца (II) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения марганца.Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая | Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Натрия сульфит по ГОСТ 195-77, х.ч. | Используют для приготовления фонового раствора | Не более 1 г |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
Определение сурьмы и висмута в воде |
||
| Стандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов сурьмы, висмута с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 | Входит в комплект электродов для определения сурьмы и висмута. Используют для приготовления аттестованных смесей | Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 или ртуть металлическая | Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Гидразин солянокислый, х.ч. по ГОСТ 22159-76 | Используют для подготовки проб при определении сурьмы | Не более 0,03 г |
| Кислота азотная концентрированная, ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют для подготовки проб при определении сурьмы | 3,0 мл |
| Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют для подготовки проб при определении сурьмы; в качестве фонового электролита при определении сурьмы и при определении висмута |
3,0 мл 0,9 мл |
| Кислота серная, ос.ч. по ГОСТ 14262-78 | Используют для подготовки проб при определении сурьмы и при определении висмута | 1,5 мл |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.