Методические указания МУ 31-12/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации серебра в питьевых, природных, минеральных, сточных водах и технологических водных растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02430.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.234-06.
Методические МУ 31-12/06 указания устанавливают порядок определения массовой концентрации серебра методом инверсионной вольтамперометрии в диапазоне концентраций от 0,00050 до 0,25 мг/дм3 включительно.
Метод инверсионной вольтамперометрии (ИВ) основан на способности элементов электрохимически или путем адсорбции концентрироваться на рабочем (индикаторном) электроде из анализируемого раствора (фоновый электролит и подготовленная проба), а затем электрохимически растворяться при определенных потенциалах электрода, характерных для каждого элемента.
Процесс накопления серебра на рабочем электроде проводят при потенциале минус 0,6 В на фоне 0,04 М нитрата калия. Электрорастворение полученного концентрата серебра с поверхности электрода проводят в режиме постояннотоковой развертки поляризующего напряжения от минус 0,2 до 0,6 В. Потенциал пика серебра находится в интервале (0,20±0,10) В. Массовая концентрация серебра в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси ионов серебра в анализируемый раствор.
При определении серебра используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод; в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
---|---|---|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов серебра(I) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения серебра.Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют в процессе пробоподготовки (пробоподготовка может не проводиться) | 1 мл |
Кислота серная ос.ч. по ГОСТ 14262-78 | Используют в процессе пробоподготовки (пробоподготовка может не проводиться) | 0,05 мл |
Калия нитрат х.ч. по ГОСТ 4217-77 | Используют в качестве фонового электролита | 1,2 мл |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 |
Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.