Методические указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений массовых концентраций селена в минеральных, питьевых, природных и сточных водах, водных технологических растворах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2006.02429.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.235-06.
Методические указания МУ 31-13/06 устанавливают методику измерений содержания селена в диапазоне концентраций от 0,0005 до 0,05 мг/дм3. Если содержание селена в пробе выходит за верхнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается разбавление анализируемой пробы.
Содержание селена в водах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы.
Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы.
Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В.
Содержание селена находят методом добавки аттестованной смеси селена (IV).
При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
---|---|---|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена (IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения селена. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. |
0,9 мл |
Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют при минерализации пробы | 0,2 мл |
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 | Используют при минерализации пробы | 14,4 мг |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды.
Бидистиллированная вода не может быть заменена деионизованной водой (в том числе полученной на аппарате «Водолей») |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.