Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику выполнения измерений массовой концентрации общего железа в питьевых, природных, сточных водах и технологических водных растворах методом катодной вольтамперометрии.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2007.03300.
Методические указания МУ 31-17/06 устанавливают методику определения железа в диапазоне концентраций от 0,03 до 5,0 мг/дм3.
Измерение содержания общего железа выполняют методом катодной вольтамперометрии. В процессе окислительной пробоподготовки различные формы железа переходят в железо (3+). При линейном изменении потенциала от плюс 0,7 В до плюс 0,2 В ионы железа (3+) в слабокислом растворе соляной кислоты восстанавливаются на золото-углеродсодержащем электроде до железа (2+). Сигнал железа при дифференцировании (dI/dE-E) в виде пика при потенциале 0,5 В прямо пропорционально зависит от концентрации железа (3+) в растворе.
Массовую концентрацию общего железа в пробе воды определяют методом добавок аттестованной смеси железа (3+) в раствор предварительно подготовленной пробы воды.
При определении железа используют трехэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения железа.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
---|---|---|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов железа (3+) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения железа. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) |
Входит в комплект электродов. |
Менее 0,05 мкл |
Кислота азотная концентрированная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют для подготовки проб | 1 мл |
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют для подготовки проб и в качестве фонового электролита | 1,5 мл |
Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.