-
- Методики
- МУ 31-21/07 Определение селена в пищевой продукции и напитках
Назначение
Методические указания МУ 31-21/07 устанавливают методику измерений содержания селена в пищевых продуктах, продовольственном сырье, БАДах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2008.05138.
Диапазон измерений содержания селена
| НД на методику | Объекты анализа | Определяемый элемент |
Диапазон измерений |
|---|---|---|---|
| ФР.1.31.2008.05138 | Пищевая продукция. Продовольственное сырье. БАДы. |
Селен | От 0,020 до 70 мг/кг |
Метод измерений
Содержание селена в пищевых продуктах определяют методом катодной инверсионной вольтамперометрии в растворе минерализованной пробы.
Электроактивной формой является селен (IV). Селен (VI), присутствующий в пробах, восстанавливают до селена (IV) соляной кислотой в ходе минерализации пробы. Определение валового содержания селена проводят на фоне муравьиной кислоты при ультрафиолетовом облучении пробы. В качестве рабочего электрода применяют серебряный модифицированный электрод. Потенциал пика селена находится в интервале минус (0,7±0,1) В. Содержание селена находят методом добавок аттестованной смеси селена (IV).
Применяемые электроды
При определении селена используют трехэлектродные электрохимические ячейки. В качестве рабочего электрода применяют серебряный электрод модифицированный; в качестве электрода сравнения и вспомогательного электрода - хлорсеребряный электрод.
Электроды входят в состав комплекта электродов для определения селена.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики необходимо приобрести
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Комплект посуды для определения селена.
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения фонового раствора в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для внесения пробы в стаканы и разведения минерализата пробы.
- Кварцевый стакан объемом 20 мл или 65 мл для проведения минерализации проб.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика (ПДП-Lab) - для проведения минерализации проб с контролем температуры и времени.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов селена (IV) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения селена. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. |
1,3 мл |
| Кислота азотная ос.ч. по ГОСТ 11125-84 | Используют при минерализации пробы | 8 мл |
| Кислота соляная, ос.ч. по ГОСТ 14261-77 | Используют при минерализации пробы |
0,2 мл |
| Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 | Используют при минерализации пробы | 9 мг |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расчет расхода реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений одной пробы.