Методические указания МУ 31-09/04 устанавливают методику выполнения измерений концентрации общего мышьяка, массовых концентраций мышьяка (III) и мышьяка (V) в питьевых, природных, минеральных и сточных водах.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.01324.
Методика внесена в Реестр методик количественного химического анализа и оценки состояния объектов окружающей среды, допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф), под номером: ПНД Ф 14.1:2:4.223-06.
Методические указания МУ 31-09/04 могут быть реализованы на вольтамперометрических анализаторах ТА-Lab, ТА-4 и ПАН-As.
Определяемая форма |
Диапазон измерений, мг/дм3 |
---|---|
Общий мышьяк | От 0,0020 до 0,50 вкл. |
Мышьяк (III) | От 0,0020 до 0,20 вкл. |
Мышьяк (V) | От 0,0020 до 0,20 вкл. |
Методика основана на проведении инверсионно-вольтамперометрического анализа раствора пробы после ее предварительной подготовки. Электроактивной формой является мышьяк (III); электронакопление проводится в форме As (0) на золото-углеродсодержащем электроде при потенциале минус 1,6 В; аналитический сигнал получают в результате электрохимического окисления As (0) до As (III) при изменении потенциала от минус 0,6 В до плюс 0,2 В. Потенциал анодного пика мышьяка находится в интервале минус (0,20±0,05) В. Массовая концентрация мышьяка в пробе определяется методом добавок аттестованной смеси As (III) в анализируемый раствор.
Общую концентрацию мышьяка определяют после восстановления соединений As (V) до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым при упаривании пробы в присутствии серной кислоты.
Для определения содержания в воде As (V) пробу упаривают досуха с добавлением концентрированной соляной кислоты. Сухой остаток выдерживают в муфеле при температуре свыше 450 °С. При этом соединения As (III) улетучиваются. Сохранившийся в пробе As (V) восстанавливают до As (III) натрия пиросульфитом или гидразином сернокислым в присутствии серной кислоты, после чего проводят определение As (III) в минерализате.
Массовую концентрацию As (III) определяют как разницу общей концентрации мышьяка и массовой концентрации As (V).
При определении мышьяка используют двухэлектродную ячейку. В качестве рабочего электрода применяют углеродсодержащий электрод, покрытый золотом (золото-углеродсодержащий электрод); в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный электрод. Электроды входят в состав комплекта электродов для определения мышьяка.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
---|---|---|
Стандартный образец (СО) состава водного раствора ионов мышьяка(III) с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Входит в комплект электродов для определения мышьяка. Используют для приготовления аттестованных смесей |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
Раствор ионов золота (III) массовой концентрации 10 г/дм3 (раствор золотохлористоводородной кислоты концентрации 0,051 М) |
Входит в комплект электродов. |
Менее 0,05 мкл |
Кислота серная по ГОСТ 14262-78 ос.ч. | Используют при подготовке проб | 0,2 мл |
Гидразин сернокислый ч.д.а. по ГОСТ 5841-74 | Используют при подготовке проб | Не более 12 мг |
Динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73 | Используют для разведения минерализата пробы и приготовления фонового раствора | 7,44 мкг (2 мл 0,01 М раствора) |
Натрия сульфит х.ч. по ГОСТ 195-77 | Используют для приготовления фонового раствора | Не более 3 г |
Калий хлористый ос.ч. или х.ч. по ГОСТ 4234-77 | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.