Назначение
Методические указания МУ 31-04/04 устанавливают методику выполнения измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди во всех группах пищевых продуктов и продовольственного сырья, включая алкогольные и безалкогольные напитки, биологически активные добавки к пище, а также в кормах и продуктах их переработки.
Методика внесена в Федеральный реестр методик измерений под номером: ФР.1.31.2004.00986.
Диапазоны измерений массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди
|
Элемент |
Диапазон измерений, мг/кг |
|---|---|
| Цинк | От 0,5 до 100,0 вкл. |
| Кадмий | От 0,0015 до 1,0 вкл. |
| Свинец | От 0,01 до 6,0 вкл. |
| Медь | От 0,05 до 30,0 вкл. |
Метод измерений
Измерения массовых концентраций цинка, кадмия, свинца и меди выполняют методом инверсионной вольтамперометрии после предварительной подготовки проб путем сочетания "мокрой" и "сухой" минерализации.
Метод инверсионной вольтамперометрии основан на способности элементов, накопленных на рабочем электроде из анализируемого раствора, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для каждого элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от концентрации определяемого элемента. Процесс электронакопления (электролиз) на рабочем электроде проходит при определенном потенциале электролиза в течение заданного времени. Процесс электрорастворения элементов с поверхности электрода и регистрация аналитических сигналов (в виде пиков) на вольтамперограмме проводят при меняющемся потенциале.
Потенциалы максимумов регистрируемых анодных пиков (аналитических сигналов) Zn, Cd, Pb, Cu на фоне муравьиной кислоты соответственно равны: (-0,9±0,1)В; (-0,6±0,1)В; (-0,4±0,1)В; (-0,1±0,10)В.
Химические помехи, влияющие на результаты определения содержания элементов в пробах, устраняют при минерализации проб.
Массовые концентрации элементов в пробе определяются по методу добавок аттестованных смесей элементов.
Применяемые электроды
В качестве рабочих (индикаторных электродов применяются амальгамные электроды; в качестве электродов сравнения и вспомогательных электродов - хлорсеребряные электроды.
Срок службы электродов - не менее 1 года.
Для реализации методики потребуется
- Комплект электродов для определения кадмия и свинца - при использовании методики для определения только кадмия и свинца.
- Комплект электродов для определения цинка, кадмия, свинца и меди - при использовании методики для определения цинка, кадмия, свинца и меди.
В состав комплектов электродов входят:
- 3 амальгамных электрода, применяемых в качестве рабочих электродов;
- 7 хлорсеребряных электродов, применяемых: 3 - в качестве электродов сравнения; 3 - в качестве вспомогательных электродов; 1 - для подготовки рабочих электродов;
- кварцевые стаканы;
- стандартные образцы растворов определяемых ионов.
Комплект электродов для реализации методики входит в базовый комплект поставки анализатора ТА-Lab.
Для удобства применения методики рекомендуем дополнительно приобрести
- Дозатор переменного объема (100-1000) мкл - для внесения муравьиной кислоты и раствора минерализата пробы в ячейки анализатора.
- Дозатор переменного объема (1000-10 000) мкл - для разведения минерализата пробы.
- Комплект посуды для определения кадмия, свинца, меди и цинка или комплект посуды для определения кадмия и свинца.
- Комплект посуды для анализов методом инверсионной вольтамперометрии.
- Приставку к анализатору ТА-Lab - озонирующее устройство Чисто-ТА - для повышения эффективности отмывки посуды.
- Кварцевый стакан объемом 20 мл или кварцевый стакан объемом 65 мл.
Применение следующего оборудования улучшает точность результатов измерений
- Программируемая двухкамерная печь ПДП-Аналитика или ПДП-Lab - для проведения минерализации проб при контроле температуры и времени.
Используемые реактивы
| Наименование | Информация по применению | Расход на анализ одной пробы* |
|---|---|---|
| Cтандартные образцы (СО) состава водного раствора ионов кадмия, свинца, меди и цинка с погрешностью не более 1 % отн. при Р=0,95 |
Имеются в комплектации анализатора и входят в комплекты электродов и СО. Используют для приготовления аттестованных смесей. |
Менее 0,001 мл (не более 0,1 мл разбавленного в 100 раз СО) |
| Кислота муравьиная импортная (например, Formic Acid 85% Pаnreac, производства Испании) |
Используют в качестве фонового электролита. |
(1,6-2,2) мл |
| Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125-84 ос.ч. | Используют при подготовке проб и при подготовке амальгамных электродов | Не более 25 мл |
| Пероксид водорода 30% х.ч. по ГОСТ 10929-76 | Используют при подготовке проб | Не более 15 мл |
|
Кислота соляная ос.ч. по ГОСТ 14261-77 |
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов | 1 мл |
|
Магния нитрат ч. по ГОСТ 11088-75 |
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов | 0,9 г |
|
Спирт этиловый ректификационный х.ч. по ГОСТ 18300-72 |
Используют только при подготовке проб масел и жировых продуктов | 9 мл |
|
Ртуть одновалентная азотнокислая двухводная по ГОСТ 4521-78 |
Используют для подготовки амальгамных электродов | Не более 2 г на 50 проб |
| Калий хлористый по ГОСТ 4234-77 ос.ч. или х.ч. | Используют для приготовления раствора 1 М хлорида калия (для заполнения хлорсеребряных электродов) | Не более 10 мкг |
|
Вода бидистиллированная |
Применяют при проведении измерений и мытье посуды. |
(60-100) мл |
| Натрия гидрокарбонат (сода пищевая) по ГОСТ 2156-76 | Используют для мытья посуды | Не более 1 г |
*Расход реактивов приведен для получения трех результатов единичных измерений.